氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測(cè)定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細(xì)管柱分離 ,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè) ,以保留時(shí)間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]檢測(cè)濃度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%～ 10 8% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 4%～ 5 6%。[結(jié)論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點(diǎn) ,能滿(mǎn)足生活飲用水的檢測(cè)要求
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物(PAE)的方法,并對(duì)杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進(jìn)行評(píng)估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定17種PAE,采用內(nèi)標(biāo)法定量,并對(duì)方法的檢測(cè)限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià).檢測(cè)了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結(jié)果 采用D4-DEHP內(nèi)標(biāo)法,17種PAE在對(duì)應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性,相關(guān)系數(shù)為0.994～1.000,檢測(cè)濃度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種PAE加標(biāo)回收率為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法檢出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出；DBP含量范圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過(guò)規(guī)定的遷移*值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過(guò)規(guī)定的遷移*值( 1.5 mg/kg).結(jié)論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法可以滿(mǎn)足食用植物油中PAE檢測(cè)要求；杭州市場(chǎng)采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.
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