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固相萃取儀可能出現(xiàn)的問題及解決方法

更新時(shí)間:2021-07-19點(diǎn)擊次數(shù):1362

可能出現(xiàn)的問題及解決辦法
1.樣品吸附于試管壁上
解決辦法:使用硅烷化玻璃管或EP管
2.樣品吸附于固體基質(zhì)上
解決辦法:*均質(zhì)化;或使用有機(jī)溶劑沖洗
3.固相萃取小柱活化不當(dāng)
解決辦法:活化,注意:不要抽干
4.被分析物保留差或不保留
解決辦法:比較弱溶劑稀釋上樣;或使用強(qiáng)吸附劑;或使用較大SPE柱
5.基質(zhì)性質(zhì)改變
解決辦法:加入緩沖鹽,保持PH值/離子強(qiáng)度
6.體積過載
解決辦法:減少上樣體積;或使用較大SPE柱
7.質(zhì)量過載
解決辦法:減少上樣量;或使用較大SPE柱
8.被分析物過強(qiáng)保留
解決辦法:使用強(qiáng)洗脫劑;或增加洗脫劑用量
9.親硅醇基效應(yīng)
解決辦法:改變洗脫劑PH值,提高洗脫劑的H-bonding強(qiáng)度;或加入競(jìng)爭(zhēng)胺
10.共流出
解決辦法:改變SPE分離模式
還需要注意
1.流速不宜過快,以免化合物和吸附劑之間沒有足夠的時(shí)間進(jìn)行互相作用流速差異可能造成重現(xiàn)性差。
活化:<25mL/min;上樣和洗脫:<10mL/min;離子交換色譜:推薦1-2mL/min
2.樣品容量<100mg(指被分析物而非僅僅感興趣的化合物)
3.低回收率:1.SPE柱未充分活化;2.被分析物吸附過差(體積過載);3.樣品質(zhì)量過載;4.不*洗脫;5.強(qiáng)吸附:被分析物吸附于基質(zhì)
4.重現(xiàn)性差:1.基質(zhì)變異:PH值,離子強(qiáng)度,特異/非特異性吸附;2.方法不耐受;3.操作誤差

TEL:0571-86139637

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